二甲基硅酸双(苯基硫代膦酸三羟甲基氧化膦环酯醇)酯的合成与应用研究开题报告

 2022-12-07 07:59:09

1. 研究目的与意义

在阻燃剂的生产和应用中,人们在探索合成新型高效阻燃剂的同时,也对阻燃效果较好的阻燃剂进行复配。所谓复配,主要是利用阻燃剂之间的相互作用,以期提高阻燃效能,即通常所称的阻燃剂“协同效应”。具有协同效应的阻燃体系阻燃效果好,阻燃性能增强,既可阻燃又可抑烟,还具有一些特殊功能; 其应用范围广,成本低,能提高经济效益,是实现阻燃剂低卤无卤化有效途径之一。大多数含磷阻燃剂与含氮或卤素的化合物共同使用时,能大幅度提高阻燃效果。前人对磷/氮协同体系及磷/卤素协同体系的作用机理及应用都已作了不少综述。但对磷/硅的协同阻燃效应及应用却鲜有报道。有机硅系阻燃剂是一种新型的无卤阻燃剂,也是一种成炭型抑烟剂,还是一种良好的分散剂,能增加材料间的相容性。它作为一类高分子阻燃剂,具有高效、无毒、低烟、防滴落、无污染等特点。有机磷阻燃剂具有高热稳定性,耐析出性好,高效低毒,不挥发等特点。将两者结合起来,通过复配,可以获得阻燃效果更佳的复合型阻燃剂。磷硅复合体系阻燃效果更为理想,原因是磷与硅具有阻燃协同效应。高温下,磷促成炭的生成,硅增加这些炭层的热稳定性;并且,用硅氧烷代替硅烷时,磷/硅两元素的阻燃协同作用得到进一步加强。该类共聚物阻燃协同元素位于同一分子中,阻燃协同效应比添加型协同阻燃体系要好。在现代阻燃剂技术中,协同阻燃技术是极其重要的一个方面。由于磷硅协同阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外,还能改善基材的其他性能(如加工性能、机械性能、耐热性能等),阻燃材料的循环使用效果较好,能满足人们对阻燃剂的严格要求,所以近几年磷硅协同阻燃剂及其阻燃技术得到了较快的发展。磷硅阻燃剂协同阻燃体系的研究与开发是提高阻燃效率、降低有机磷阻燃剂的毒性和降低有机硅阻燃剂成本的切实可行的办法。它集催化阻燃作用、抑制凝聚相的氧化反应和形成有效的焦炭层或含其他阻燃元素(如硅、磷等阻燃元素)的焦炭层等多种特征于一体,是今后阻燃技术发展的重要方向之一,其发展潜力和应用前景十分巨大。

2. 研究内容与预期目标

本课题主要是以二甲基二氯硅烷和苯基硫代膦酸三羟甲基氧化膦环酯醇为原料合成一种型阻燃剂二甲基硅酸双(苯基硫代膦酸三羟甲基氧化膦环酯醇) 酯,该阻燃剂含有硅磷两种阻燃元素,协同阻燃效果好,成炭性好,稳定性好,与材料相容性好。探讨其合成路线的研究工艺,合成出产品,检测其结构,全面研究它的物化性能及阻燃应用性能等。具体研究内容如下:(1)查阅资料制定可行的合成路线:探索温度、压力、催化剂、摩尔比等优化的合成工艺:(2)对产品进行结构及性能表征:(3)对不同的材料做阻燃应用实验和测试;(4)对研究工作全面总结写出合格的毕业论文。

3. 研究方法与步骤

(1)苯基硫代膦酸三羟甲基氧化膦环脂醇的合成

原料:苯硫代磷酰二氯,乙二醇二甲醚,碳酸钠

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管(其上口接有氯化氢吸收装置)的150 ml四口烧瓶中,加入14.00 g (0.1mol)三羟甲基氧化膦和50 ml乙二醇二乙醚(此前须用氮气赶尽瓶内的空气); 随后在室温下滴加18 g (0.1mol)苯硫代磷酰二氯,滴加过程中控制温度不超过60℃,滴加完毕后在60℃下保温反应2 h; 然后升温至120℃,保温反应6 h; 再冷却至室温,过滤除去少量不溶物,滤液经减压蒸馏除去乙二醇二乙醚后加入40 ml冰水,并在搅拌条件下滴加5%的碳酸钠水溶液,调节体系PH至中性,然后静置分层,分出下层料液,再减压蒸馏除去少量的水,所得无色黏性液体即为目标产物------苯基硫代膦酸三羟甲基氧化膦环脂醇

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4. 参考文献

[1] 王新龙,韩平,有机磷阻燃剂研究进展引.精细石油化进展.2002,3(6): 33-39.

[2] 王彦林,杨健,邹国栋笼状含硅季鳞组燃抗静电剂的合成研究J]化学世界,2013,1:43-46

[3] 逸潇杨丽,毕成良,等,磷系阻燃剂的现妆与展史的,大津化工,2009.23(1):1-4.

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5. 工作计划

1-3周查阅文献资料写出开题报告;

4-15周实验室合成与检测;优化合成工艺条件,筛选理想的催化剂。

16周实验总结与补充撰写论文;

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